Пропись Вилли

Тема в разделе "Синтезы стимуляторов", создана пользователем Лаборант, 20 авг 2017.

  1. Лаборант

    Лаборант Олдфаг DS

    Регистрация:
    17 авг 2017
    Сообщения:
    55
    Симпатии:
    31
    Пол:
    Мужской
    МЕТАМФЕТАМИН

    1. ВВЕДЕНИЕ В СИНТЕЗ МЕТАМФЕТАМИНА
    Имея в своем распоряжении фенилацетон (P2P) и некоторые другие реактивы, можно провести реакцию восстановительного метиламинирования, которая дает на выходе метамфетамин - очень интересный и привлекательный для многих стимулятор. Сразу оговорюсь, что P2P купить нельзя, его надо сделать самостоятельно. Для понимания происходящего рекомендуется посмотреть статью "Полный синтез некоторых фенэтиламинов. Абсолютно аналогично протекают все реакции этой группы - в частности, по получению MDMA, 4F-MA, PMMA, 4Me-MA.

    2. ПОДГОТОВКА АМАЛЬГАМЫ АЛЮМИНИЯ
    Установлено, что необходимым условием успеха этой реакции является правильно сделанная амальгама. Нормально амальгамированный алюминий реагирует почти весь и достаточно быстро. При восстановительном метиламинировании экзотерма существенно меньше, реакция протекает гораздо спокойнее и дольше, и при плохой амальгаме довести ее до конца без потерь - занятие не простое и не быстрое: она затухает.
    Секрет хорошей амальгамы прост, как грабли:
    - не жалеть соли ртути;
    - не лениться перемешивать;
    - не спешить с промывкой.


    Алюминивую фольгу рвут на полоски шириной 2...3 см, полоски складывают впятеро и рвут на квадратные кусочки. Резать хуже из-за того, что загибаются края и кусочки слипаются между собой. "Рваклю" помещают в плоскодонную литровую колбу. Дальше работают только в перчатках!Готовят раствор соли ртути в воде комнатной температуры, заливают раствор в колбу с кусочками фольги и закрывают обратным холодильником. Категорически запрещается курить и пользоваться открытым огнем: водород в смеси с воздухом образует гремучий газ, который легко взрывается от искры! Начинается реакция амальгамирования, сопровождающаяся помутнением раствора, выделением водорода и легкой экзотермой (выделением тепла). Колбу периодически перемешивают встряхиванием.
     
  2. Лаборант

    Лаборант Олдфаг DS

    Регистрация:
    17 авг 2017
    Сообщения:
    55
    Симпатии:
    31
    Пол:
    Мужской
    Через 10...20 минут амальгама готова. Наилучший момент для промывки и запуска основной реакции есть тот, когда примерно 3...5% алюминия уже прореагировало и образовало заметный на глаз осадок, шлам. Еще одно наблюдение: если соли ртути недостаточно, то пузырьки газа какие-то крупные, в то время, как при удачном количестве они мелкие и очень равномерно образуются. Для удаления ядовитых солей ртути баба Нюра настоятельно рекомендует амальгаму промывать.


    3. ЗАКЛАДКА ФЕНИЛАЦЕТОНА, МЕТИЛАМИНА, ИПС
    В литровую колбу с подготовленной амальгамой в произвольной последовательности загружается раствор P2P в ИПСе, ИПС и 40% водный раствор метиламина. Замечено, что большой избыток метиламина несколько повышает выход, поэтому пропорции выбраны такими:

    - 12 г фольги;
    - 10 мл P2P;
    - 30 мл 40% водного раствора метиламина;
    - 200 мл ИПСа.
    Реакция довольно легко масштабируется вверх и нетрудно регулируется охлаждением при закладках до 30 мл P2P.


    4. РЕАКЦИЯ ВОССТАНОВИТЕЛЬНОГО МЕТИЛАМИНИРАВАНИЯ
    После загрузки в течении нескольких минут начинается экзотермическая реакция. Поскольку метиламин - это газ, и при слишком высокой температуре улетает, рекомендуется удерживать температуру не выше 50 градусов. В конце реакции, когда избыток метиламина можно уже удалять, температура повышалась до 70 градусов при помощи подогрева. По времени реакция протекает за 2.5...3 часа, держать дольше смысла нет. Разумеется, мешать встряхиванием надо чем чаще - тем лучше.


    В конце реакции, когда газовыделение уже почти прекратилось, несмотря на подогрев, добавляется щелочь в виде насыщенного водного раствора. Щелочь реагирует с остатками алюминия и вытесняет избыток метиламина, что на данном этапе полезно. Все это происходит при температуре примерно 50 градусов и продолжается около получаса. По количеству нужно примерно 2...5 г сухой щелочи, не больше. После остывания, чтобы эффективно и без проблем отфильровать шлам, рекомендуется такой трюк: по пол-грамма добавляется щелочь в твердом виде и размешивается, при этом шлам резко светлеет и опускается на дно в виде легко фильтруемого осадка.
     
    Мара нравится это.
  3. Лаборант

    Лаборант Олдфаг DS

    Регистрация:
    17 авг 2017
    Сообщения:
    55
    Симпатии:
    31
    Пол:
    Мужской
    5. ВЫДЕЛЕНИЕ ОСНОВАНИЯ МЕТАМФЕТАМИНА

    Шлам отфильтровывается, промывается ИПСом, смывки объединяются с основным раствором. Далее надо удалить непрореагировавший P2P и побочные продукты реакции. Это надо делать обязательно, как бы чист и прозрачен не был раствор! В противном случае вместо рассыпчатого сухого порошка на выходе будет мерзкого вида сопля, к тому же с заметным запахом, и придется сделать то же самое, но уже в худших условиях.

    Раствор кислится водным раствором соляной кислотой до явно кислой реакции. Таким образом продукт переводится в гидрохлорид, который очень хорошо растворим в воде и не улетает с парами. ИПС полностью отгоняется, при этом цвет раствора становится совершенно непредсказуемым. Пугаться не надо! Страшного цвета водный остаток легко отмывается небольшими порциями дихлорметана, что и надо проделать. Ахтунг! В дихлорметане гидрохлорид метамфетамина частично растворим, поэтому брать надо самую-самую малость! В итоге должен получиться практически бесцветный абсолютно прозрачный водный раствор гидрохлорида метамфетамина, оптимальный объем - 75...100 мл (объем определяется количеством воды, которую на всех этапах добавляли в реакцию).

    Водная фаза щелочится, можно добавлять щелочь в сухом виде. Когда среда становится щелочной, происходит заметное на глаз отделение амина-основания, которое всплывает наверх в виде слабо-желтого масла, или взвеси "внутри" раствора. Амин эктрагируется двумя порциями дихлорметана, объединенные экстракты сушится и растворитель отгоняется почти до конца (остаток полезен, чтоб на воздухе не замасливалось). На выходе получается амин-основание в чистом виде плюс чуть-чуть дихлорметана.

    6. ПОЛУЧЕНИЕ ГИДРОХЛОРИДА МЕТАМФЕТАМИНА
    Амин-основание разбавляется в два раза ИПСом и кислится 38% водным раствором HCl (соляной кислотой) до едва заметной кислой реакции. При этом раствор становится более желтым, с малиновым оттенком. Далее в чашке для выпаривания на водяной бане ИПС с гидрохлоридом метамфетамина упаривают до густого желеобразного остатка, добавляют еще ИПС и упаривают вторично, уже насухо. Таким образом удаляются остатки воды, который были в кислоте. Полученная субстанция - а это есть ни что иное, как первитин, - по виду, цвету и консистенции напоминает мёд, который при остывании быстро загустевает и кристаллизуется в виде твердой корки светло-кремового цвета снаружи. В таком виде продукт выдерживают не менее трех часов на воздухе, потом корку измельчают до состояния почти белого (слегка желтого, светло-кремового) порошка. Можно считать, что метамфетамин сделали.

    Порошок перетирают с холодным безводным ацетоном, ацетон удаляют на стеклянном фильтре с отсосом, вторично промывают ацетоном и сушат на водяной бане не менее часа, цвет продукта - белый. Ацетон не выкидывать! Дело в том, что гидрохлорид метамфетамина в нем частично растворим, и жалко выбрасывать часть продукта. Ацетон нужно выпарить, и новым повторить ту же операцию. Это можно делать не сразу, а оставить на черный день, когда каждая сотка будет дорога. Вот тогда и вспомните бабу Нюру, достанете заветный стаканчик, из которого ацетон к тому времени естественным образом испарился, и возрадуетесь увиденному.Полученный гидрохлорид метамфетамина гигроскопичен, поэтому после просушки и остывания до комнатной температуры немедленно упаковывается в герметичную тару.

    7. РЕЗУЛЬТАТЫ СИНТЕЗА МЕТАМФЕТАМИНА
    Итак, продукт называется "метамфетамина гидрохлорид", или первитин. Реакция и послереакционная обработка не сложные, просто долгие. Для человека, знакомого с восстановлением на фольге, никаких трудностей не представляет; напротив, поддерживать нужную температуру гораздо проще, и шанс "спороть косяк" в целом меньше. Да, вот он, самый распространенный "косяк": после того, как получен светло-кремовый порошок, работать с ним нужно крайне осторожно - он очень, очень легко растворяется в воде! При промывке допустимо потерять не более 5% от его массы, поскольку количество примесей там ничтожно, а промывка делается исключитально из-за внешнего вида, чтобы довести до белого цвета. Поэтому ацетон должен быть безводным (перегнать!), а ацетоновые смывки целесообразно не выкидывать, пока нет уверенности, что существенных потерь не произошло. Вторая ошибка - это полагаться на чистый на вид раствор после реакции и не делать чистку "кащеем"; об этом уже писалось раньше. Ожидать выходов, больших 70%, от этой реакции не следует.
     
    Мара нравится это.
  4. Лаборант

    Лаборант Олдфаг DS

    Регистрация:
    17 авг 2017
    Сообщения:
    55
    Симпатии:
    31
    Пол:
    Мужской
    8. УПОТРЕБЛЕНИЕ ПЕРВИТИНА (МЕТАМФЕТАМИНА)

    Многими отмечается, что препарат (метамфетамин) имеет необъяснимую склонность к игре в догонялки при потреблении. Одна из рекомендаций: первоначально употребить ровно половину от планируемой дозы, и спустя три часа с легким сердцем и без угрызения совести добить оставшуюся законно причитающуюся половину. При похожих на амфетамин эффектах необходимо твердо усвоить, что метамфетамин гораздо сильнее и в то же время незаметно для пользователя влияет на мыслительные способности, и поведение, кажущееся юзеру адекватным и нормальным, зачастую таковым не является. Это не паталогия, это норма, поэтому пугаться не следует, а внимать замечаниям окружающих и корректировать свое поведение следует обязательно!



    При в/в употреблении отмечается плавный и мягкий приход, за которым следует исключительно ровная тяга. При пероральном употреблении продукт разгоняет медленно, значительно плавнее амфа, и начало плато попадает на отметку 1...3 часа. Биодоступность препарата более 95%, поэтому дозировка при всех видах введения примерно одинаковая: 100 мг, или одна сотка - это нормальная ударная торчковая доза, больше - только для опытных и явно не для первого раза. Рекомендуется позаботиться о запасе питьевой воды: вследствии ускоренного обмена веществ "сушняк" не заставит себя ждать. Так называемые "отходняки" выражаются в общей усталости организма вследствии бодроствания и повышенной активности, и устраняются крепким и здоровым сном. Даже на отходах действие мета не перебивается оксибутиратом натрия (лактоном), лучше использовать обычное пиво.



    9. ИЛЛЮСТРАЦИИ ПРОЦЕССА СИНТЕЗА МЕТАМФЕТАМИНА (Фото не было, удалить позже)

    Чтобы дать Юным Химикам представление о том, что их ожидает, баба Нюра разрешила прикрепить фотографии процесса. По поводу видов белого и не очень белого порошка она просила не напрягаться: это обычный крахмал, приведенный в соответствующий препарату цвет для пущей наглядности.

    9.1. Нитрат ртути, покупной:
    Синтез метамфетамина. Получение первитина, нитрат ртути (соль ртути).

    9.2. Так выглядит фольга, потребная для амальгамирования:
    Синтез первитина. Фольга для амальнамирования, подготовка амальгамы.

    9.3. То же самое, более детальный вид:
    Получение метамфетамина. Приготовление амальгамы алюминия, фольга.

    9.4. Колба закрывается обратным холодильником, процесс пошел!

    Метамфетамин на фольге, синтез. Начало получения амальгамы из фольги.

    9.5. Первые 5 минут после заливки раствора соли ртути, видны первые пузырьки газа, цвет жидкости становится серым:
    Первитин на кухне, синтез первитина. Начало амальгамирования фольги.

    9.6. Амальгамирование в полном разгаре. Газовыделение возрастает, заметны равномерные мелкие пузырьки, выделяющиеся в колбе:

    Изготовление метамфетамина. Как сделать амальгаму? Амальгама Al/Hg.

    9.7. Муть на фотке - это не деффекты камеры, это те самые пузырьки водорода, какими они должны быть в идеале. То же самое, крупный вид:

    Как сделать метамфетамин? Выделение водорода с поверхности фольги.

    9.8. Амальгама готова. Мало отличается от предыдущего вида, но если присмотреться, заметна небольшая кучка шлама на дне и общее изменение окраски жидкости. Кроме того, безошибочный признак готовности - это появление "слизи"; то есть, жидкость становится немного тягучей:

    Изготовление первитина. Амальгама готова, можно начинать синтез мета.

    9.9. То же самое, вид покрупнее. Следует обратить внимание на серый налет на поверхности колбы выше уровня жидкости - это не что иное, как шлам, попавший туда в результате интенсивного перемешивания. Значит, и шлам уже есть, и мешать не забывали; успех гарантирован!
     
  5. Лаборант

    Лаборант Олдфаг DS

    Регистрация:
    17 авг 2017
    Сообщения:
    55
    Симпатии:
    31
    Пол:
    Мужской
    (Было в том же сообщении, удалить позже)

    Мет на фольге (получение первитина не из винта). Амальгама.



    9.10. Амальгама готов, пора срочно закладывать реактивы! Так выглядит раствор P2P (фенилацетона) в ИПСе:



    Приготовление метамфетамина. Раствор фенилацетона в спирте (ИПС).



    9.11. После закладки колба закрывается обратным холодильником, чтоб не воняло. Проточная вода не нужна, достаточно просто наполнить ОХ холодной водой и сделать так, чтобы не вытекала. Спустя несколько минут после старта реакции: водород выделяется, температура соблюдается, даже можно на минуточку вытащить из тазика с холодной водой. Подтеки выше уровня жидкости свидетельствуют о том, что и здесь не пренебрегают перемешиванием:



    Как сделать первитин? Первинтин на фольге, начало реакции.



    9.12. Реакция идет, амальгама реагирует, изменения заметны на глаз:



    Methamphetamine. Synthesis of meth, amalgama Al/Hg. Синтез мета.



    9.13. Все, дальше без подогрева температура уже недостаточна, это примерно сороковая минута. Первые итоги: фольга прореагировала вроде неплохо, остальное дойдет при подогреве, цвет раствора без желтых оттенков:


    Метамфетамина на кухне, реакция на фольге. Мет (meth) на кухне.

    9.14. То же самое, крупным планом. Видно, что непрореагировавшей фольги еще много, но температура низковата.



    Получение первитина (мета). Алюминивая фольга (амальгама) крупным планом.



    9.15. Не мудрствуя лукаво, подогреваем колбу на чем бог послал. Разумеется, химический бог никогда не пошлет открытый огонь!



    Производство метамфетамина. Подогрев колбы с реакционной смесью.



    9.16. Реакция завершена. Щелочью добили остатки фольги, остудили, а затем начали понемногу щелочить еще. Вот тот самый трюк с щелочью: шлам посветлел и осел на дно, фильтровать проще простого!



    Производство первитина. Щедочение раствора метамфетамина NaOH.



    9.17. После фильтрации и промывки шлама собрано довольно много жидкости. В основном это спирт, но здесь же и амин (основание метамфетамина), и щелочь в воде:



    Первитин (метамфетамин). Раствор метамфетамина в спирте (ИПС, IPA).



    9.18. Раствор метамфетамина покислили и поставили отгонять спирт. Спустя некоторое время цвет начинает становиться каким угодно, даже таким; главное, не ссать!



    Методика получения метамфетамина. Изменение цвета раствора первитина в ИПСе.



    9.19. После чистки "кащеем" получили метамфетамин-основания, который разбавили ИПСом (спирта лишканули, надо гораздо меньше):



    Способ синтеза первитина. Получение первитина, основание первитина, раствор.



    9.20. После кисления до слабо-кислой реакции цвет немного пожелтел. В таком виде выливаем на миску для выпаривания и ставим на водяную баню:



    Метамфетамина гидрохлорид (первитин). Синтез первитина, кисление HCl.



    9.21. После парочки выпариваний ИПСа, остужения и измельчения корки, получаем очень приличный по внешнему виду порошок, первитин (мет), почти белый:



    Гидрохлорид метамфетамина (первитин). Метамфетамин до промывки.



    9.22. После двух промывок холодным безводным ацетоном цвет продукта стал безупречно-белым. Серая подкладка на фотке - это на самом деле белый лист бумаги (деффекты цветопередачи). Но тем не менее это хороший способ проверять цвет качественно сделанного порошка: бумага по сравнению с ним должна заметно проигрывать в белизне. Потери на глаз не заметны.



    Первитин, синтез. Промывка гидрохлорида метамфетамина безводным ацетоном.



    Комментарий к последней фотке и описанию: с тех пор бабе Нюре такой хороший ацетон не попадался. Поэтому смывки следует не выкидывать, а выпарить. То, что останется (если останется), надо еще промыть ацетоном, и так по кругу до тех пор, пока жаба душить не перестанет. Для справки: во время последнего опыта из 12 грамм у бабы Нюры смыло 4 грамма. Но описанным способом шайтан был урезонен, и все граммы в итоге вернулись на место.
     
    Мара, Dr.Alban и Alive нравится это.
  6. incogna

    incogna Модератор

    Регистрация:
    21 окт 2016
    Сообщения:
    59
    Симпатии:
    28
    Род занятий:
    садовод-сантехник
    это НЕ ТО, пальто!
     
  7. Мара

    Мара Олдфаг DS

    Регистрация:
    2 ноя 2016
    Сообщения:
    35
    Симпатии:
    15
    Пол:
    Женский
    То что получилось,в результате, есть ли возможность лаб.анализа?
    Интересно просто, что покажет. Ну хотя бы, чистоту продукта, в процентах, как минимум.
    В идеале, какие примеси.
     
  8. Зяблик

    Зяблик Олдфаг DS

    Регистрация:
    27 ноя 2016
    Сообщения:
    62
    Симпатии:
    19
    Пол:
    Женский
    Хроматографию делал Тетраэдр стопицот лет назад. И винт, и, вроде бы, амф на фольге.
     
  9. Зяблик

    Зяблик Олдфаг DS

    Регистрация:
    27 ноя 2016
    Сообщения:
    62
    Симпатии:
    19
    Пол:
    Женский
  10. Webermann

    Webermann Олдфаг DS

    Регистрация:
    16 апр 2018
    Сообщения:
    25
    Симпатии:
    2
    Пол:
    Мужской
    анализы не делал, но! чистота амфа на фольге весьма внушительная! Не знаю, как в процентах, но исходя из других способов определения чистоты - около 99%. Не знаю, правильный ли метод определения, знающие - подправьте, но я определял так:
    если перевести сульфат амфетамина сначала в основание, а потом в гидрохлорид (т.е. - провести КЩЭ), то по количеству гидрохлорида можно судить о количественных показателях амфетамина. проще говоря - если из 1 грамма сульфата вы получили около 0.7 г гидрохлорида (не помню точно сколько, а считать сейчас не хочу, поскольку форум ездит туда-сюда и я попросту заебался переписывать посты свои), то можно с некоторой долей погрешности быть уверенным, что амфетамин был около 100% чистоты.
    если проводить реакцию на фольге, взяв её не в 1.2 раза а в 1.4 больше, чем вес нитропропена, а также при проведении реакции всё время перемешивать Rm, то через час в колбе практически не останется непрореагировавшего фнп. Вероятно, он весь перейдет в амф. Ртуть через щелочение не проходит, а если и проходит, то не проходит через повторный кащей при получении уже гидрохлорида.
    За четыре года непрерывного употребления и изготовления у меня нет никаких признаков отравления ртутью, что еще раз доказывает её отсутсвие в выходном продукте.
    Что же касается мета на фольге - имею весьма малый опыт - около пяти восстановлений. И все они говорят как о плохом выходе - из 10 мл фенилацетона в среднем получалось 3г мета. Так и о качестве оного. Иногда при курении такого мета прогорала фольга не от температуры или износа, а от реакции каких-то веществ, которые остались в конечном продукте, скорее всего - метиламина, поскольку именно его запах присутствовал при этом прогорании фольги.
     

Поделиться этой страницей